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GB/T 5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集與保存,水質檢測

文章出處:網責任編輯:作者:人氣:-發表時間:2017-08-14 11:19:00

GB/T 5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法

水樣的采集與保存,水質檢測

 

1 范圍

  本標準規定了生活飲用水及其水源水樣的采集、樣品保存和采樣質量控制的基本原則、措施和要求。

  本標準適用于生活飲用水及其水源水樣的采集和樣品保存。

2 規范性引用文件

  下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本規范的條款.,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。

  GB 5749生活飲用水衛生標準

  GB/T 12998水質 采樣技術指導

  GB/T 12999水質采樣 樣品的保存和管理技術規定

  GB 17051 二次供水設施衛生規范

3 采樣計劃

  采樣前應根據水質檢驗目的和任務制定采樣計劃,內容包括:采樣目的、檢驗指標、采樣時間、采樣地點、采樣方法、采樣頻率、采樣數量、采樣容器與清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標簽、現場測定項目、采樣質量控制、運輸工具和條件等。

4 采樣容器

4.1 應根據待測組分的特性選擇合適的采樣容器。

4.2 容器的材質應化學穩定性強.且不應與水樣中組分發生反應,容器壁不應吸收或吸附待測組分。

4.3 采樣容器應可適應環境溫度的變化,抗震性能強。

4.4 采樣容器的大小、形狀和重量應適宜,能嚴密封口,并容易打開,且易清洗。

4.5 應盡量選用細口容器,容器的蓋和塞的材料應與容器材料統一。在特殊情況下需用軟木塞或橡膠 塞時應用穩定的金屬箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蠟封。有機物和某呰微生物檢測用的樣品容器不能用橡膠塞,堿性的液體樣品不能用玻璃塞。

4.6 對無機物、金屬和放射性元素測定水樣應使用有機材質的采樣容器,如聚乙烯塑料容器等。

4.7 對有機物和微生物學指標測定水樣應使用玻璃材質的采樣容器。

4.8 特殊項目測定的水樣可選用其他化學惰性材料材質的容器。如熱敏物質應選用熱吸收玻璃容器; 溫度高、壓力大的樣品或含痕量有機物的樣品應選用不銹鋼容器;生物(含藻類)樣品應選用不透明的非活性玻璃容器.并存放陰暗處;光敏性物質應選用棕色或深色的容器。

5 采樣容器的洗滌

5.1 測定一般理化指標采樣容器的洗滌

  將容器用水和洗滌劑清洗,除去灰塵、油垢后用自來水沖洗干凈,然后用質量分數10%的硝酸(或鹽酸)浸泡8 h,取出瀝干后用自來水沖洗3次,并用蒸餾水充分淋洗干凈。

5.2 測定有機物指標采樣容器的洗滌

  用重鉻酸鉀洗液浸泡24h,然后用自來水沖洗干凈,用蒸餾水淋洗后置烘箱內180℃烘4h,冷卻后 再用純化過的己烷、石油醚沖洗數次。

5.3 測定微生物學指標采樣容器的洗滌和滅菌

5.3.1 容器洗滌:將容器用自來水和洗滌劑洗滌,并用自來水徹底沖洗后用質量分數為10%的鹽酸溶液浸泡過夜,然后依次用自來水,蒸鎦水洗凈。

5.3.2 容器滅菌:熱力滅菌是最可靠且普遍應用的方法。熱力滅菌分干熱和高壓蒸氣滅菌兩種。干熱滅菌要求160℃下維持2h;高壓蒸氣滅菌要求121℃下維持15min,高壓蒸汽滅菌后的容器如不立即使用,應于60℃將瓶內冷凝水烘干。滅菌后的容器應在2周內使用。

6 采樣器

6.1 采樣前應選擇適宜的采樣器。

6.2 塑料或玻璃材質的采樣器及用于采樣的橡膠管和乳膠管可按照5.1洗凈備用。

6.3 金屬材質的采樣器,應先用洗滌劑清除油垢,再用自來水沖洗干凈后晾干備用水質檢測。

6.4 特殊采樣器的清洗方法可參照儀器說明書。

7 水樣采集

7.1 一般要求

7.1.1 理化指標

  采樣前應先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2?3(油類除外)。

7.1.2 微生物學指標

  同一水源、同一時間采集幾類檢測指標的水樣時,應先采集供微生物學指標檢測的水樣。采樣時應直接采集,不得用水樣涮洗已滅菌的采樣瓶,并避免手指和其他物品對瓶口的沾污。

7.1.3 注意事項

7.1.3.1 采樣時不可攪動水底的沉積物。

7.1.3.2 采集測定油類的水樣時,應在水面至水面下300mm采集柱狀水樣,全部用于測定。不能用采集的水樣沖洗采樣器(瓶)。

7.1.3.3 采集測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物的水樣時應注滿容器,上部不留空間,并采用水封。

7.1.3.4 含有可沉降性固體(如泥沙等)的水樣,應分離除去沉積物。分離方法為:將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器(如量筒),靜置30mim將已不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入采樣容器并加入保存劑。測定總懸浮物和油類的水樣除外。需要分別測定懸浮物和水中所含組分時,應在現場將水樣經0.45μm膜過濾后,分別加入固定劑保存水質檢測。

7.1.3.5 測定油類、BOD5、硫化物、微生物學、放射性等項目要單獨采樣。

7.1.3.6 完成現場測定的水樣,不能帶回實驗室供其他指標測定使用。

7.2 水源水的采集

7.2.1 水源水是指集中式供水水源地的原水。

7.2.2 水源水采樣點通常應選擇汲水處。

7.2.2.1 表層水

  在河流、湖泊可以直接汲水的場合,可用適當的容器如水桶采樣。從橋上等地方采樣時,可將系著繩子的桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于水面上的物質。

7.2.2.2 一定深度的水

  在湖泊、水庫等地采集具有一定深度的水時,可用直立式采水器。這類裝置是在下沉過程中水從采樣器中流過。當達到預定深度是容器能自動閉合而汲取水樣。在河水流動緩慢的情況下使用上述方法時最好在采樣器下系上適宜質量的墜子,當水深流急時要系上相應質量的鉛魚,并配備絞車。

7.2.2.3 泉水和井水

  對于自噴的泉水可在涌口處直接采樣。采集不自噴泉水時,應將停滯在抽水管中的水汲出,新水更替后再進行采樣水質檢測。

  從井水采集水樣,應在充分抽汲后進行,以保證水樣的代表性。

7.3 出廠水的采集

7.3.1 出廠水是指集中式供水單位水處理工藝過程完成的水。

7.3.2 出廠水的采樣點應設在出廠進入輸送管道以前處。

7.4 末梢水的采集

7.4.1 末梢水是指出廠水經輸水管網輸送至終端(用戶水龍頭)處的水。

7.4.2 末梢水的采集:應注意采樣時間。夜間可能析出可沉漬于管道的附著物,取樣時應打開龍頭放水數分鐘,排出沉積物。采集用于微生物學指標檢驗的樣品前應對水龍頭進行消毒。

7.5 二次供水的采集

7.5.1 二次供水是指集中式供水在入戶之前經再度儲存、加壓和消毒或深度處理,通過管道或容器輸送給用戶的供水方式。

7.5.2 二次供水的采集:應包括水箱(或蓄水池)進水、出水以及末梢水。

7.6 分散式供水的采集

7.6.1 分散式供水是指用戶直接從水源取水,未經任何設施或僅有簡易設施的供水方式。

7.6.2 分散式供水的采集應根據實際使用情況確定。

8 采樣體積

8.1 根據測定指標、測試方法、平行樣檢測所需樣品量等情況計算并確定采樣體積。

8.2 測試指標不同,測試方法不同,保存方法也就不同,樣品采集時應分類采集,表1提供的生活飲用水中常規檢驗指標的取樣體積可供參考。

8.3 非常規指標和有特殊要求指標的采樣體積應根據檢測方法的具體要求確定水質檢測。


 

9 水樣的過濾和離心分離

  在采樣時或采樣后不久,用濾紙、濾膜或砂芯漏斗、玻璃纖維等過濾樣品或將樣品離心分離都可以除去其中的懸浮物,沉淀、藻類及其他微生物。在分析時,過濾的目的主要是區分過濾態和不可過濾態,在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失,如測有機項目時一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過濾,而在測定無機項目時則常用0.45μm的濾膜過濾。

10 水樣保存

10.1 保存措施

10.1.1 應根據測定指標選擇適宜的保存方法,主要有冷藏、加入保存劑等。

10.1.2 水樣在4℃冷藏保存,貯存于暗處。

10.2 保存劑

10.2.1 保存劑不能干擾待測物的測定:不能影響待測物的濃度。如果是液體,應校正體積的變化。保存劑的純度和等級應達到分析的要求。

10.2.2 保存劑可預先加入采樣容器中.也可在采樣后立即加入水質檢測。易變質的保存劑不能預先添加。

10.3 保存條件

10.3.1 水樣的保存期限主要取決于待測物的濃度、化學組成和物理化學性質。

10.3.2 水樣保存沒有通用的原則。表2提供了常用的保存方法。由于水樣的組分、濃度和性質不同,同樣的保存條件不能保證適用于所有類型的樣品.在采樣前應根據樣品的性質、組成和環境條件來選擇適宜的保存方法和保存劑。

  注:水樣采集后應盡快測定。水溫、pH、游離余氧等指標應在現場測定;其余項目的測定也應在規定時間內完成。


11 樣品管理和運輸

11.1 樣品管理

11.1.1 除用于現場測定的樣品外,大部分水樣都需要運回實驗室進行分析,在水樣的運輸和實驗室管理過程中應保證其性質穩定、完整、不受沾污、損壞和丟失。

11.1.2 現場測試樣品:應嚴格記錄現場水質檢測結果并妥善保管。

11.1.3 實驗室測試樣品:應認真填寫采樣記錄或標簽,并粘貼在采樣容器上,注明水樣編號、采樣者、日期、時間及地點等相關信息。在采樣時還應記錄所有野外調査及采樣情況,包括采樣目的、采樣地點、樣品種類、編號、數量,樣品保存方法及采樣時的氣候條件等。

11.2 樣品運輸

11.2.1 水樣采集后應立即送回實驗室,根據采樣點的地理位置和各項目的最長可保存時間選用適當的運輸方式,在現場采樣工作開始之前就應安排好運輸工作,以防延誤。

11.2.2 樣品裝運前應逐一與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對,核對無誤后分類裝箱。

11.2.3 塑料容器要塞進內塞,擰緊外蓋,貼好密封帶,玻璃瓶要塞緊磨口塞,并用細繩將瓶塞與瓶頸拴緊,或用封口膠、石蠟封口。待測油類的水樣不能用石蠟封口。

11.2.4 需要冷藏的樣品,應配備專門的隔熱容器,并放入制冷劑。

11.2.5 冬季應采取保溫措施,以防樣品瓶凍裂。

11.2.6 為防止樣品在運輸過程中因震動、碰撞而導致損失或沾污,最好將樣品裝箱運輸。裝運用的箱和蓋都需要用泡沫塑料或瓦愣紙板作襯里或隔板,并使箱蓋適度壓住樣品瓶。

11.2.7 樣品箱應有“切勿倒置”和“易碎物品”的明顯標示。

12 水樣采集的質量控制

12.1 質量控制的目的

  水樣采集的質量控制的目的是檢驗采樣過程質量,是防止樣品采集過程中水樣受到污染或發生變質的措施。

12.2 現場空白

12.2.1 現場空白是指在采樣現場以純水作樣品,按照測定項目的采樣方法和要求,與樣品相同條件下裝瓶、保存、運輸、直至送交實驗室分析。

12.2.2 通過將現場空白與實驗室內空白測定結果相對照,掌握采樣過程中操作步驟和環境條件對樣品質量影響的狀況。

12.2.3 現場空白所用的純水要用潔凈的專用容器,由采樣人員帶到采樣現場,運輸過程中應注意防止沾污。

12.3 運輸空白

12.3.1 運輸空白是以純水作樣品,從實驗室到采樣現場又返回實驗室。運輸空白可用來測定樣品運輸、現場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。

12.3.2 每批樣品至少有一個水質檢測運輸空白。

12.4 現場平行樣

12.4.1 現場平行樣是指在同等采樣條件下,采集平行雙樣密碼送實驗室分析,測定結果可反映采樣與實驗室測定的精密度。當實驗室精密度受控時,主要反映采樣過程的精密度變化狀況。

12.4.2 現場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質中非均相物質或分布不均勻的污染物,在樣品灌裝時搖動采樣器,使樣品保持均勻。

12.4.3 現場平行樣占樣品總量的10%以上,一般每批樣品至少采集兩組平行樣。

12.5 現場加標樣或質控樣

12.5.1 現場加標樣是取一組現場平行樣,將實驗室配置的一定濃度的被測物質的標準溶液,等量加入到其中一份已知體積的水樣中,另一份不加標樣,然后按樣品要求進行處理,送實驗室分析。將測定結果與實驗室加標樣對比,掌握測定對象在采樣、運輸過程中的準確度變化情況。現場加標除加標在采樣現場進行外,其他要求應與實驗室加標樣相一致。現場使用的標準溶液與實驗室使用的為同一標準溶液。

12.5.2 現場質控樣是指將標準樣與樣品基體組分接近的標準控制樣帶到采樣現場,按樣品要求處理 后與樣品一起送實驗室分析。

12.5.3 現場加標樣或質控樣的數量,一般控制在樣品總量的10%左右,每批樣品不少于2個。

 

 

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此文關鍵字:水質檢測   飲用水檢測   二次供水檢測儀   水中微生物檢測   金屬檢測

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